Comment extraire une espèce chimique ?

TP n°4 (Chimie)

Objectifs : Extraire l'anéthole (arôme d’anis) de l'anis étoilé et l'acétate de linalyle (huile essentielle présente dans la lavande).

                  Chaque  binôme prend en charge une des deux extractions. Par contre il y a des "temps morts" dans le TP, il faudra

                 donc aller voir ce que fait l'autre binôme. Les deux extractions doivent apparaître sur votre compte-rendu.

I°) Extraction par un solvant d'une substance naturelle : extraction de l'anéthole de l'anis étoilé :

 a°) Mode opératoire :

    Etape 1 : extraction de l'anéthole par le cyclohexane.

        ·       Peser  1,0 g d'anis dans un petit erlenmeyer.

        ·       Ajouter 10 mL de cyclohexane (prélevé à l'éprouvette graduée). Placer un barreau aimanté dans l’erlenmeyer. Boucher.

        ·       Placer l’erlenmeyer bouché sur un agitateur magnétique et maintenir l'agitation durant 30 minutes.

Pendant ce temps aller voir le II°) sur la paillasse d'à côté et répondre aux questions de cette partie.

   Etape 2 : filtration.

        ·      Filtrer le mélange obtenu sur un petit morceau de laine de verre.

        ·       Récupérer le filtrat dans un autre petit bécher

    Noter la couleur du filtrat.

  Etape 3 : lavage de la solution.

        ·       Verser le filtrat dans une ampoule à décanter.

        ·       Ajouter 10 mL d’eau distillée (mesurée avec une éprouvette graduée).

        ·       Agiter (en s’assurant que le bouchon du haut soit fermé) et laisser décanter.

        ·       Ajouter encore un peu d’eau distillée pour identifier la phase aqueuse de la phase organique.

        ·       Récupérer la phase organique dans un tube à essai propre et sec muni d’un petit bouchon.

Etape 4 : séchage de la phase organique.

        ·       Ajouter dans le tube à essai une pointe de spatule de sulfate de magnésium anhydre.

        ·       Boucher et agiter.

Ce tube à essai servira lors d’une prochaine séance de TP (donner votre tube au professeur).

b°) Compte rendu :

 Ø     Préciser le rôle de chaque étape :

·                agitation de l’anis étoilé avec le cyclohexane,

·                filtration,

·                ajout d’eau,

·                utilisation de l’ampoule à décanter,

·                ajout du sulfate de magnésium anhydre

 Ø     A l’étape 3, où se trouve la phase organique et pourquoi ? (S’aider des données).

 Ø     Que contient cette phase organique ? Pourquoi ?

 Ø     Quel autre solvant pouvait-on aussi utiliser pour réaliser cette extraction ? Le mode opératoire aurait-il été changé ?   

         (Expliquer)

Tableau de données.

-Le dichlorométhane et le cyclohexane sont deux solvants organiques insolubles dans l’eau.

- Densité par rapport à l’eau : d_cyclohexane =0,78 ; d_{dichlorométhane}= 1,47.

II°) Extraction de l’acétate de linalyle (huile essentielle de la lavande) par entraînement à la vapeur :

    L’hydrodistillation ou entraînement à la vapeur est historiquement une des premières méthodes d’extraction.

    On l’utilise surtout pour extraire les espèces chimiques odorantes (huiles essentielles) présentes dans les plantes.

Montage pour faire une hydrodistillation :

 a°) Mode opératoire :

      L’hydrodistillation

·    Peser 10 g de fleurs de lavande et les introduire dans le ballon

·    Rajouter dans le ballon 100 mL d’eau mesuré à l’aide d’une éprouvette graduée

·    Mettre en route la circulation d’eau dans le réfrigérant (pas trop fort !

·    Chauffer le ballon aux environs de 100°C.

·    L’huile essentielle entraînée à la vapeur sera recueillie dans l’éprouvette graduée.

·    Arrêter le chauffage après obtention d’environ 60 mL de distillat.

Pendant ce temps aller voir le I°) sur la paillasse d'à côté et répondre aux questions de cette partie.

  L’extraction

 ·       Le distillat recueilli est placé dans un erlenmeyer.

 ·       Ajouter quelques cristaux de chlorure de sodium (sel) et agiter pour dissoudre ces derniers.

 ·       Verser  le mélange contenu dans l’erlenmeyer dans une ampoule à décanter et ajouter environ 10 mL de cyclohexane.

    Agiter vivement en tenant bien le bouchon, il se produit une surpression dans l’ampoule.

    Pour supprimer celle-ci, renverser l’ampoule et ouvrir le robinet pour dégazer, (bien tenir le bouchon).

 ·       Laisser décanter.

 ·        Enlever le bouchon et recueillir uniquement la phase contenant l’huile essentielle dans un erlenmeyer.

 ·       L’huile essentielle peut être séchée à l’aide de sulfate de magnésium anhydre.

        b°) Compte rendu :

1°) Questions relatives à l’hydrodistillation :

Ø              Compléter la légende du schéma  ci-dessus en précisant le rôle de chaque élément du montage.

Ø              Indiquer sur le schéma l’arrivée et la sortie de l’eau du réfrigérant.

Ø              Expliquer le principe de l’ hydrodistillation.

Ø              Indiquer où va se trouver l’acétate de linalyle (en s’aidant des données ci-dessous).

2°) Questions relatives au protocole d’extraction :

Ø              Pourquoi ajoute-t-on du sel (NaCl) au distillat.

Ø              Pourquoi ajoute-t-on cyclohexane au distillat.

Ø              Sur un dessin représentant l’ampoule à décanter, indiquer clairement la position et la composition des deux

phases (regarder le tableau ci-dessous).

Ø             Quelle phase faut-il recueillir ?

Ø              Quel est le rôle du sulfate de magnésium anhydre.

TABLEAU DE DONNEES  RELATIVES A L’ACETATE DE LINALYLE